https://www.blogger.com/?hl=id&tab=jj

PERCOBAAN III

PENETAPAN KADAR LOGAM ZINK (Zn) DALAM SUPLEMEN SECARA SSA (SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM)

1.             TUJUAN

          Tujuan dari percobaan ini adalah:

1.    Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom dan aplikasinya.

2.    Mahasiswa dapat menjelaskan alasan unsur logam zink dapat dianalisis dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom.

II.           TINJAUAN PUSTAKA

II.1    Dasar Teori

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spectrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsure-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak atau ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spectrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya. Metode Spektroskopi serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar & Rohman, 2007).        

Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001).

Metode Spektrofotometri Serapan Atom mendasarkan pada prinsip        absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Larutan sampel diaspirasikan ke dalam nyala, dan element sampel diubah menjadi uap atom. Beberapa dieksitasikan oleh nyala, tetapi sebagian besar berada dalam keadaan dasar. Atom-atom dalam keadaan dasar ini dapat mengabsorbsi radiasi yang diberikan oleh sumber khusus (hollow cathode lamp) yang terbuat dari element tersebut. Panjang gelombang radiasi yang diberikan oleh sumber sama dengan yang diabsorbsi atom-atom di dalam nyala (Salbiah, 2009).

Spektrofotometer serapan atom adalah suatu alat analisa untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan radiasi oleh atom-atom bebas tersebut. Alat ini sangat spesifik dimana batas deteksinya sangat rendah, dari satu larutan contoh dapat ditentukan langsung unsur lain tanpa pemisahan terlebih dahulu dan output data dapat dibaca langsung sehingga bersifat sangat ekonomis, dengan penyederhanaan prosedur dan efektivitas waktu terutama dalam analisa logam-logam berat (Tarigan, 1990).

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan (Boybul et all, 2009).

Spektrofotometri serapan atom dapat mengukur kadar logam dalam jumlah sangat kecil dengan hasil yang akurat karena didasarkan pada serapan cahaya oleh atom yang sama dengan elemen yang ada didalam lampu katoda, sehingga cahaya dari lampu katoda akan terabsorbsi. Tingkat absorbsinya akan tergantung pada jumlah konsentrasi atom yang terdapat dalam larutan sehingga hasil yang diperoleh dapat dibandingkan dengan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Marzuki, 2013).

II.2    Uraian Bahan

2.1.1   Aquadest

Nama Resmi           : Aqua destilata

Nama Latin             : Dihidrogen Monoksida

Struktur Kimia        : H₂O

Pemerian                 : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;

                                  tidak mempunyai rasa

Kelarutan                : Dapat bercampur dengan alkohol

Indikasi                   : Pelarut

BM                          : 18, 02

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

( Depkes RI, 1979 ).

2.1.2   Asam Klorida

Nama Resmi           :  Acidum hidrochloridum

Nama Latin             :  Asam Klorida

Struktur Kimia        :  HCl

Pemerian                 :  Cairan tidak berwarna, berasap dan bau

                                       merangsang. Jika diencerkan dengan 2

                                       bagian air, asap dan bau hilang.          

Kelarutan                :  Larut dalam air dan etanol

Indikasi                   :  Sebagai pereaksi

BM                          :  34,46

Penyimpanan          :  Dalam wadah tertutup

( Depkes RI, 1979 )

2.1.3   Zink

Nama Resmi           : Zink

Nama Latin             : Seng

Struktur Kimia        : Zn

Pemerian                 : Logam putih kebiruan, logam ini ditempa                                          diantara 100-150⁰C

Kelarutan                : Larut dalam asam klorida encer

Indikasi                   : Sebagai sampel

BM                          : 65, 40

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

           cahaya.

( Depkes RI, 1979 ).

III.        PROSEDUR PENETAPAN KADAR

III.1 Asam Klorida 

         Masukkan ke dalam labu bersumbat kaca yang telah ditera yang berisi 20 ml air, masukkan 3 ml zat uji yang diukur saksama, encerkan dengan 25 ml air. Titrasi dengan natrium hidroksida 1 N menggunakan indikator larutan merah metil P. 1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 36,46 mg HCL (Depkes RI, 1979).

III.2 Zink

Pada larutan garam seng yang jika perlu dibuat dengan penambahan asam klorida P, tambahkan larutan alkali hidroksida, terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan alkali hidroksida berlebih; larutan tetap jernih pada penambahan larutan ammonium klorida P tetapi memberikan endapan putih bergumpal pada penambahan larutan natrium sulfide P (Depkes RI, 1995).

IV.        PRINSIP

IV.1 Prinsip Kerja

Prinsip kerja pada percobaan kali ini adalah pembuatan larutan baku kerja, preparasi sampel dengan cara digesti basah, preparasi sampel dengan cara digesti kering, dan pemeriksaan serapan dengan spektrofotometer serapan atom.

IV.2  Prinsip Instrumen

Prinsip instrument spektrofotometri serapan atom dalah dapat mengukur kadar logam dalam jumlah sangat kecil dengan hasil yang akurat karena didasarkan pada serapan cahaya oleh atom yang sama dengan elemen yang ada di dalam lampu katoda, sehingga cahaya dari lampu katoda akan terabsorpsi. Tingkat absorpsinya tergantung pada jumlah konsentrasi atom yang terdapat dalam larutan sehingga hasil yang diperolah dapat dibandingkan dengan larutan standar yang telah diketahui konesntrasinya (Khopkar, 1990).

V.           ALAT DAN BAHAN

V.1    Alat

Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

1.             Batang pengaduk

2.             Labu ukur  100 ml; 10 ml

3.             Cawan porselen

4.             Gelas beker 250 ml

5.             Kaca arloji

6.             Sendok tanduk

7.             Gelas ukur 25 ml

8.             Pipet ukur 5 ml

9.             Furnace

10.         Propipet

11.         Instrumenta SSA

12.         Tabung reaksi

13.         Rak tabung reaksi

14.         Pejepit kayu

15.         Lampu spiritus

16.         Kaki tiga

17.         Corong buchner

18.         Mortar dan Stamper

19.         Corong kaca

20.         Pipet tetes

V.2    Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

1.             HCl 0,5 N

2.             HCl pekat

3.             Aquadest

4.             Kertas saring whatmann

5.             Sampel suplemen zink

6.             Baku standar zink

DAFTAR PUSTAKA

Depkes, RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Departmen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

  Depkes, RI.1979. Farmakope Indonesia Edisi ke  III.Depertemen Kesehatan Indonesia.Jakarta  .

Gandjar. I. G. & A. Rohman. 2007. Kimia Analisi Farmasi. Pustaka pelajar,Yogyakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.  Erlangga. Jakarta.

Tarigan, G.H. 1990. Pengajaran Bahasa Komunikatif. FPBS IKIP Bandung. Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Salbiah, Putra.E.De.L., Chalikuddin Aman. 2009. Analisis Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Ketam Batu, dan Lokan Segar yang Berasal dari Perairan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Makalah kdokteran nusantara. Vol 42, No 21.